藥用級乙二胺乙二胺的合成:反應(yīng)在通用型常壓固定床催化劑反應(yīng)裝置中進行。原料NH3和載氣惰性氣體N2,在預(yù)熱混合器中混合預(yù)熱至一定溫度后通入催化反應(yīng)器中。在反應(yīng)溫度320-390℃,催化劑裝量為單乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩爾比為36-70,NH3的壓力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
藥用級乙二胺產(chǎn)物的分解:反應(yīng)產(chǎn)物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇i胺及其他一些副產(chǎn)物。首先采用簡單精餾方法,在100℃前蒸餾出NH4+環(huán)乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;繼續(xù)在120-140℃之間蒸出其他高沸點副產(chǎn)物。由于乙二胺與水形成共沸物,因此采用萃取、恒沸等特殊分餾方法,才能達到產(chǎn)品要求。哌嗪脫除結(jié)晶水,采用鋅i粉共精餾法或以烴類作共沸劑共沸蒸餾,可得無水哌o嗪。未反應(yīng)完的乙醇i胺和氨經(jīng)分離后可以返回系統(tǒng)重復(fù)使用。
藥用級乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒狀氫i氧化鈉或氫i氧化鉀,振動數(shù)小時除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i屬鈉(2%~3%),分子篩或液態(tài)鈉-鉀合金等適當?shù)母稍飫┘訜峄亓?小時后分餾。乙二胺與水雖能形成共沸混合物,但其共沸點比乙二胺沸點只高約2℃,故不宜用共沸蒸餾脫水??梢约尤肱c水形成共沸混合物而與乙二胺不形成共沸混合物的第三種溶劑如苯、二異丙i醚、哌i啶等進行蒸餾精制。
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